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实验室日常
川木通(小木通)总灰分测定
灰分(《中国药典》2020年版四部通则2303)系指药材或饮片经适当处理,直接经高温灼烧或加入一定量的无机酸水解后的干燥物经高温灼烧后的残留物,包括总灰分和酸不溶性灰分,是标示药材或饮片中无机成分总量的一项指标,对控制药材杂质限度和提高药材纯净度方面有着非常重要的作用。
看看是如何操作的吧
今天选用的品为毛茛科植物小木通Clematis armandii Franch.的干燥藤茎。让我们走进格利普检测实验室,看看我们的实验人员是如何判定川木通(小木通)的灰分合格与否。
一
川木通药材粉碎,通过二号筛,混合均匀;
二
取川木通药材2~3g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g);
三
缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化;
四
移至马弗炉内,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重;根据残渣重量,计算川木通药材中总灰分的含量。
注意事项
1、测定灰分时,往往几个供试品同时进行,且每个供试品平行称样,因此坩埚宜先用适宜的方法编码标记,埚盖与坩埚的编码一致;坩埚置入马弗炉中的位置、冷却时间、称重的顺序,应先后一致,以便于恒重。
2、若供试品不宜灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。
3、干燥剂应保持在有效状态